云南省中药材(民族药材)质量标准研究

发布时间:2018-09-02 14:12:50   来源:云南省食品药品监督管理局   作者:   次浏览

一、总则 
    本技术指导原则是研究制定云南省中药材(民族药材)质量标准的技术规范。 
    中药材(民族药材)质量标准应能指导药材炮制、控制药材质量,以保证药材使用安全有效。有针对性地规定检测项目以加强对内存质量的控制,检测项目的选择,应本着“简便、快捷、灵敏、专属性强”的原则。    
二、质量标准的一般要求 
(一) 制定中药材质量标准的内容包括中药材质量标准正文及起草说明两部分。 
质量标准正文的一般构成与编排顺序应与现行版《中国药典》一部基本一致。具体编排顺序如下:药材名称、来源、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意及贮藏等项目。 
起草说明是说明标准起草过程中制订各个项目的理由及规定各项指标和检测方法的依据、技术条件和注意事项,包括研究背景及药材历史考证,药材的原植(动、矿)物品种,生药形态鉴别,理化鉴别,质量控制,临床应用,贮藏等全面资料的汇总。起草说明的编写可参照国家药典委员会的“《中国药典》中药质量标准起草说明编写细则”,虽未纳入标准控制项目,但已做过的实验工作应有图文资料或数据。同属植物药材标准及同一药材不同地方标准收载和质量控制项目应作出说明。研究过程中所有研究记录、资料、图片应存档保留备查。 
(二)质量标准中每一项质量指标应有相应的检测方法,方法必须具有可行性与重现性,并有明确的结果判定。除具体品种项下的特殊要求外,标准项目中所有涉及检验的方法技术按现行版《中国药典》一部凡例和附录的要求,相关项目按《中国药典》四部中“药品质量标准分析方法验证指导原则”进行方法学验证。 
(三)质量标准中的格式、术语、数值、计量单位、符号、公式应符合现行版《中国药典》一部的规定,并参照《国家药品标准工作手册》的相关规定。 
(四)检测所需的标准物质均应为中国食品药品检定研究院统一颁发,所使用标准物质的来源、批号等信息必须在起草说明中标明。若使用的标准物质中国食品药品检定研究院没有统一颁发,可自行研究建立工作用标准物质。 
(五)检测方法所用试剂、溶剂应易于得到,尽可能避免使用毒性大的溶剂与试剂(例如:苯、三氯甲烷等)。操作中需特别处理或注意的地方应注明,对可能出现的危险应予提示。 
(六)所用试液、缓冲液、指示液、滴定液应尽可能采用现行版《中国药典》一部已收载的,不应随意增加或改变其浓度,否则应在标准正文中注明其配制的方法,并在起草说明中加以说明。 
(七)标准中各种限度的规定,应结合实际,保证药材在贮藏和使用过程中所必须达到的基本要求。 
三、 各项目的具体要求 
(一)历史沿革 
    1. 全面说明药材文献记载情况和使用历史:药用部位、功效、现有标准及其执行情况、药材生产与使用现状、制定本标准的理由。 
2. 在云南省无使用记载或无民间习用历史的中药材(民族药材),不得单独申报药材质量标准。 
药材使用记载:指2001年《中华人民共和国药品管理法》(修订)实施前的医药古籍和国内外公开发表或出版的书目、期刊、标准、会议纪要等。 
药材民间习用历史:指无文献记载,但民族民间习用或民族医疗机构中使用 ,并有县级以上(含)卫生行政部门出具的证明。 
(二)药材名称 
药材名称及命名依据:应详细说明药材名称沿革,并注明参考文献或命名依据。不能与国家标准中的药材同名;已经废止标准中的药材名称、与现行药材命名法规不冲突的可以使用。 
    1. 一般情况下采用文献记载、交易流通及临床使用中已经约定俗成或习惯使用的药材名称,可以沿用其商品名、俗名,例如:灯盏花、 紫皮石斛、黑骨头、透骨草。 
   2. 不能确定适宜的习惯名称时采用植物名。药材名称命名为:“植物名”或“植物名+药用部位名”,例如:灯台叶 、龙血竭; 火把花根 、杜仲叶 、三七叶 。  
3. 民族药材名称可用音译或意译,并说明其称谓使用的地区与范围。 
(三)来源 
1. 基原植(动)物的科名、植(动)物名、拉丁学名及药用部位;拉丁学名参照现行版《中国药典》依据的植物分类系统及书写原则。 
2. 药用部位应根据文献记载或民间习用确定;也可参照其他地方标准已收载的药用部位确定, 且说明理由。 
3. 药材样品应具有代表性,应考虑采收时间、产地等影响因素,每批样品不得少于5kg(特殊药材不得少于500g);药材样品不得少于10批,其中3批样品应有植物标本及鉴定证书并送药检所复核检验。 
4. 原植(动)物形态按常规描写。突出重点,同属两种以上的可以前种为主描述,其他仅写主要区别点。学名有变动的应说明依据。 
生境  野生或栽培(有无GAP基地)。 
生态环境、生长特性、产地及分布,注明参考文献。 
    5. 采收季节及产地加工方法。应说明药材采收季节及产地加工方法的依据,注明参考文献。 
    6. 应说明药材的使用情况。 
(四)性状 
1. 应根据药材实物进行性状描述(附照片)。 
2. 标准申报审评时应提交三批样品,样品应具有代表性,能如实全面反映药材特性,一般每批不少于500g(特殊药材酌量减少)。 
(五)鉴别 
鉴别系指检验药材的真实性的方法,应选择专属性强、重现性好、灵敏度高、操作简便,并应能区别同类相关品种可能存在的易混淆品种的方法(首选色谱法)。 
1. 经验鉴别 
说明确立项目的依据,注明参考文献或实验数据。 
2. 显微鉴别  
系指用显微镜对药材切片、粉末、解离组织或表面制片,以观察其组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。应突出易检出的、稳定的、专属的显微特征。应详细,清晰、明确、真实的记录,并附显微摄影照片或者显微组织详图、简图或粉末图,图中应注明鉴别部位,放大倍数等详细信息。名称为:XXX+药用部位+显微详图(简图、粉末图)。 
3. 一般理化鉴别 
应按照现行版《中国药典》通则一般鉴别试验以及其他显色反应、沉淀反应、升华等试验进行。为保证鉴别方法的专属性,通常需要对供试品进行分离和纯化处理,书写内容应详细叙述供试品的制备方法。如果实验操作与附录中收载的一般鉴别试验的方法完全相同,文字上则不必重复叙述;如果采用附录收载的多个方法中的部分方法时,则须写出完整的操作步骤及反应结果,同时说明确立项目的依据,注明参考文献;附照片或视频。 
4. 光谱鉴别 
光谱鉴别系指利用药材中某成分的特征基团,在特定的波长照射下,有最大吸收峰或显特定颜色荧光或某成分的特征基团,或特征成分与某试剂反应后,在特定的光谱波长辐射下,显特定颜色荧光的性质来作为鉴别的方法。内容设定及书写应详细叙述供试品溶液的制备方法和完整的操作步骤及结果。 
5. 薄层色谱鉴别  
薄层色谱鉴别具有专属性强的特点,是目前中药标准中最常用的鉴别方法。此法要求选择适宜的薄层板,展开剂,使图谱达到斑点清晰、分离度好的要求。实验操作时,供试品与对照品应同时展开,然后进行检视和对比。供试品色谱中的斑点与对照物斑点的相应位置及呈色均应一致。要求如下: 
5.1 供试品溶液的制备:应写出具体的操作步骤,写明供试品的取样量、提取溶剂的名称和使用量、提取方式(超声、回流、萃取等),以及制成供试品溶液的浓度或体积等。 
5.2 应进行分析方法验证:供试品制备、薄层色谱板(市售预制板或手工制板、不同厂家、不同批号)、显色剂、温度(15℃、20℃、25℃)、湿度(50%、75%、90%)、点样量、展开剂及饱和程度等。 
5.3 重现性  方法确定后对10批药材进行测定。 
5.4 色谱图应以文字注明判断结果斑点的数量及颜色;附图谱彩色照片。 
5.5 供试品制备及薄层溶剂系统选择时,尽量使用毒性低的试剂。例如,禁止使用苯,用甲苯替代;少使用三氯甲烷,用二氯甲烷替代。  
6. 其他 
使用其他鉴别方法,应充分考虑方法的科学性及控制项目的可操作性,并有相关分析方法验证。鼓励采用“一测多评”方法进行质量控制。 
    (六)检查 
1. 包括水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、农药残留量、有关的毒性成分及其它必要的检查项目。 
根据检查项目试验数据确定是否列入正文并确定控制限度。 
原则上重金属限度控制在百万分之二十以下,低于百万分之十以下可不纳入标准;砷盐限度控制在百分之十以下,低于百万分之二以下可不纳入标准。 
2. 栽培(养殖)药材必须说明生产中农药(饲料中药物、疾病预防药物)使用情况,并根据使用情况在质量标准中采用适当的检验方法进行限度控制。 
(七)浸出物 
1. 根据药材中所含活性成分类别确立项目的依据,例如生物碱、黄酮、皂苷、多糖等;注明参考文献。 
2. 说明溶剂选择依据,并进行分析方法验证:应根据所含活性成分类别确定溶剂,例如多糖水溶性成分用水为溶剂、二萜脂溶性成分用乙醇、皂苷用稀乙醇。 
3. 富含挥发油成分药材优先考虑用挥发油量进行质量控制。 
4. 根据测定数据确定质量控制限度:原则上按测定平均值的80%确定最低含量限度。 
(八)含量测定 
1. 药材化学研究资料或文献资料;对活性成分或标志性成分的研究与描述;说明确立项目的依据,注明参考文献。 
2. 根据《中国药典》“药品质量标准分析方法验证指导原则”进行分析方法验证。 
3. 供试品制备中,药材需粉碎的,应规定粉碎粒度,过筛,并混合均匀。 
4. 根据测定数据确定质量控制限度:原则上按不少于10批样品20个数据平均值的80%确定最低含量限度;毒性成分应制定含量限度范围;含量万分之一以下的成分不宜作为检测指标。 
(九)检验用标准物质(对照品、对照药材、对照提取物) 
实验研究中所使用的标准物质应来源于中国食品药品检定研究院、国家标准物质中心的可溯源有证物质。 
无国家标准物质中心和中国食品药品检定研究院的标准物质时,鼓励标准研究单位自主研发检验用标准物质。自行提供的标准物质应附有标定标准。 
(十)性味与归经 
    应由两位中医(民族医)主任医师或省级卫生行政管理部门认定的省级以上名中医、基层名中医拟订。说明确定本项目的依据,注明参考文献。 
(十一)功能与主治 
应由两位中医(民族医)主任医师或省级卫生行政管理部门认定的省级以上名中医、基层名中医拟订。说明确定本项目的依据,注明参考文献。 
(十二)用法与用量 
应由两位中医(民族医)主任医师或省级卫生行政管理部门认定的省级以上名中医、基层名中医拟订。说明确定本项目的依据,注明参考文献。 
(十三)注意 
1. 说明确定本项目的依据,注明参考文献。 
2. 所申报药材应进行急性毒性试验研究。 
3. 国家颁布的“既是食品又是药品的物品名单”和“新食品原料名单”中收载品种申报药材标准的可以免急性毒性试验研究。 
(十四)贮藏 
明确规定贮藏方法,并说明制定贮藏条件的理由。 
(十五)附录 
1. 基原植物彩色图片、药材彩色图片、薄层色谱彩色图片、显微彩色图片(横切面详图、简图和粉末图等)。 
2. 每种药材均应有基原植物、药材数码照片,照片中有标尺,标尺采用红黄相间的格子组成,每一格为 1cm,长度为 5~10 cm 置于右上角。 
(十六)参考文献书写格式 
[1]王建农、侯翠英。抱茎獐牙菜化学成分的研究。中草药,1994,25(8):401~3。 
[2]中科院中国植物志编写委员会:中国植物志,62卷,北京,科学出版社,1988年:344~5。 
(十七)标准起草单位 
标准正文页脚右下方处注明标准起草单位。 
(十八)申报资料目录 
质量标准申报审评时,应提供以下资料: 
1. 研究总结(研究单位) 
2. 质量标准正文(报复核标准草案、复核后起草单位整理标准草案) 
3. 质量标准起草说明 
4. 自检报告书、复核单位药品检验报告书、复核意见及复核后的质量标准 
5. 应提供的其他资料 
6. 申报资料的电子版 
四、在国家食品药品监督管理总局未制定出台相应的技术指导原则前执行本技术指导原则,国家管理规定正式发布后,本技术指导原则自动废止。 


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